jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №84

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

дородов, нитросоединений, простых эфиров и нитрилов, так как он частично их поглощает [172].

Пятиокись фосфора (фосфорный ангидрид) — очень эффективный химический осушитель, который с успехом можно использовать для удаления влаги из O2, N2, H2, инертных газов, CH4, CO, CO2, N2O, NO, NO2, PH3, AsH3 и C2H2. Малопригодна P2O5 для осушки H2S, Cl2 и Br2, а для осушки NH3, HF, HCl и HBr ее применять нельзя, так как в присутствии влаги пятиокись фосфора взаимодействует с галогенводородами, образуя галогенкислородные соединения фосфора. Кроме того, P2O5 не пригодна для осушки газов, содержащих непредельные углеводороды [168].

В последние годы в газовой хроматографии чаще других осушителей применяют молекулярные сита (4А, 5А, 13Х). Цеолиты, имеющие удельную поверхность 800—1000 м2/г, более активно сорбируют воду и более термостойки, чем силика-гель и алюмогель. Активацию цеолитов (удаление гидратационной воды) осуществляют нагреванием в течение нескольких часов при 350—450°С. В соответствии с размером эффективного диаметра пор молекулярные сита могут необратимо сорбировать различные неорганические соединения (табл. I.25).

Таблица I.25. Сорбция неорганических соединений цеолитами [172].

Тип цеолита

Адсорбирующиеся соединения

Неадсорбирующиеся соединения

Молекулы небольших размеров (H2O, NH3)

4A

H2O, NH3, H2S, SO2, CO2

5A

H2O, NH3, H2S, SO2, CO2, B2H6

NO2, CS2, CO, N2, O2

10X

Все предыдущие газы, N2O, NO2, CS2, COS, CCl4, B5H9, фреоны, B10H14

13X

Все предыдущие газы, O2, CO, N2

Молекулярные сита (как правило, применяемые для глубокой осушки газа-носителя или анализируемой пробы) позволяют проводить обезвоживание вплоть до содержания H2O 3,5 □ 10—6%. В тех случаях, когда необходима максимальная осушка, прибегают к помощи физических методов удаления влаги (глубокое охлаждение, нагрев под вакуумом, электролитическое разложение воды и т. п.), а также комбинируют их с осушкой химическими поглотителями воды [172].

Следует иметь в виду, что помимо неорганических газов цеолиты способны практически необратимо поглощать примеси очень многих органических веществ (табл. I.26) [3, 173, 174].

Частично проблему удаления воды при криогенном концентрировании мик-

* При относительной влажности воздуха 65—70% в одном его литре содержится 10—20 мг воды, а на 0,1 мл сконцентрированного органического вещества приходится около 6,5 мл воды [168].

filesmonster.club Яндекс.Метрика