jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №87

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

онноспособных соединений, энергично взаимодействующих с водой (SO2, SO метилмеркаптан, HF, HCl, NO, N02 и др.) или разлагающихся при соприкосновении с влагой (гидриды бора, германия и кремния), необходима еще более глубокая осушка. При этом осушающий агент, полностью удаляя влагу из анализируемого воздуха, не должен реагировать с целевыми компонентами и сопутствующими им примесями других химических соединений.

Так, при криогенном концентрировании «инертных» углеводородов С2—С5 для осушки воздуха достаточно патрона с перхлоратом магния [147]. Однако при улавливании реакционноспособных сернистых соединений обычный осушительный патрон с CaCl2 способен удалять влагу лишь в случае концентрирования при обычных температурах. При глубоком охлаждении ловушки (—196°С) при ГХ/ ПФД-определении соединений серы на уровне ppb — ppt этот осушитель становится неэффективным [151, 154]. В этом случае воздух предварительно пропускают через перфторированную мембрану из нафлона (сополимер тетрафторэтилена и фторсульфонила) [151, 179].

Мембрана из нафлона оказалась эффективной для удаления влаги из воздуха при определении загрязнений методом газовой хроматографии, атомно-абсорбци-онной спектроскопии и спектрофотометрии [180, 181]. Этот полимер имеет в составе группу □ (H2O)x, за счет которой он приобретает свойство хорошо поглощать влагу. Нафлон непроницаем для газов, поэтому исключается возможность потери вещества пробы. Он стоек к химическому воздействию и легко регенерируется. Устройство, в котором используются элементы трубчатой конфигурации и гидрофобного нафлона [181], позволяет удалять влагу из воздуха на 91—95%. Вода, содержащаяся в газе или воздухе, адсорбируется на наружной поверхности трубки из нафлона и проходит во внутреннюю зону устройства, после чего следовые количества H2O удаляются потоком газа-носителя, проходящего по внутренней трубке из этого полимера.

Мембрана из нафлона позволяет практически полностью избавиться от следов влаги (влияющей на хроматографирование SO2 и CHH) и снизить СН для диоксида серы до 10—5 мг/мЗ при криогенном отборе З л воздуха [151]. Эффективность осушки с помощью перфторированных мембран в 20 раз выше, чем при использовании в качестве осушителей различных химических реагентов [19, 179].

Накопленная в ловушке влага может потом попасть в хроматографическую систему, где она ухудшит разделение компонентов пробы и повлияет на величину сигнала детектора (ПИД, ЭЗД, ТИД и др.). Излишняя влага влияет и на чувствительность детектирования контролируемых компонентов, например, углеводородов. После осушки пробы воздуха в трубке с нафлоном удается снизить СН при ГХ/ПИД-определении целого ряда ЛОС до 0,01 мг/мЗ даже при работе хроматографа в автоматическом режиме [179].

Совершенствование методов пробоотбора привело к созданию ловушек, использующих в качестве охладителя жидкий азот, в которых можно создавать градиент температуры. Это обеспечивает получение концентрата пробы непосредственно в момент ввода ее в капиллярную колонку для анализа. Описан кварцевый термоэкстрактор, который можно использовать в полевых условиях, соединенный с кварцевой охлаждаемой ловушкой, капилярной колонкой и масс-спектрометрическим детектором (ионной ловушкой). Эта система позволяет


Групповой секс - услуга, которую предоставляют самые фешенебельные распутницыНижнего Новгорода http://prostitutkinizhnegonovgoroda.party/gruppovoy-seks/, приезжайте к нам и купите себе девушку - мечту, которая материализует для вас вс, что вы попросите. | Бандаж - это шикарная услуга, а реализуют вс шаловливые сверхурочницыГеленджика http://prostitutkigelendzhyka.party/bandaj/, приезжайте к нам и презентуйте себе красавицу, которая осуществит для вас вс, что вы попросите. | Эротичный танец с раздеванием в исполнении шлюхи с http://prostitutki-krasnoyarsk.info/services/striptiz/ действует возбуждающе.

filesmonster.club Яндекс.Метрика