jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №90

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

67. 2-Фенил-3-метилбутан — 0,008 — —

68. Нафталин 0,003 0,006 0,004 0,003

69. 1-Этокси-1-пентоксиэтан — — 0,006 —

* Работа выполнена в Аналитическом центре Геологического института РАН, Москва.

Этот метод является оптимальным при определении низких содержаний токсичных химических соединений в воздухе, воде и почве. Он предполагает двойное концентрирование пробы — при извлечении ее из матрицы (воздух, вода и почва) и концентрировании целевых компонентов в трубках с сорбентом с последующим повторным концентрированием — криофокусированием (десорбция примесей из концентрационной трубки с сорбентом и вымораживание примесей в ловушке при температуре жидкого азота). Такое предварительное концентрирование необходимо при анализе реальных экологических проб, содержащих микроколичества вредных веществ, для определения которых прямым методом (без концентрирования) чувствительности хроматографа или хромато-масс-спек-трометра недостаточно.

Как видно из табл. I.28, в воздухе одного из районов г. Москвы присутствуют типичные для городского воздуха промышленных регионов России приоритетные загрязнители — ароматические углеводороды, альдегиды, хлоруглеводороды и др., источником поступления которых в воздух в основном служат выхлопные газы автотранспорта. При этом небольшое превышение ПДК для атмосферного воздуха населенных мест отмечено лишь для гептаналя (альдегид, пик № 46 в табл. 1.28) и для алкилбензолов (пики № 41, 53, 54 и 68), причем для триметилбен-золов это превышение составило 1,5—3 раза, а для нафталина — 1,5—2 раза.

Следует отметить, что степень загрязнения воздуха прямо зависит от количества автомобилей в городе и может сильно изменяться в зависимости от погодных условий. Так, например, в жаркую и безветренную погоду в районе Садового кольца концентрация загрязняющих веществ в воздухе может быть в 10—20 раз выше, чем концентрации в табл. I.28.

Прием криофокусирования успешно применяют и в газовой хроматографии при определении в воздухе органических и неорганических соединений [3]. Приведем несколько примеров.

Криофокусирование дает возможность реализации высокоскоростной хроматографии [188]. Этим методом (ГХ/ПИД) определяли в воздухе 15 полярных ЛОС (спирты, кетоны, эфиры и др.), а также парафиновые и ароматические углеводороды. Специальное пробоотборное устройство, смонтированное на базе хроматографа Вариан 3400 (криофокусирование в коротком никелевом капилляре), обеспечивало минимальную ширину зоны ввода пробы (10—50 мс), что необходимо для максимально эффективного разделения компонентов в высокоскоростном режиме. Такой пробоотбор в течение 1—2 мин позволяет достичь СН на уровне 1 ppb.

Для определения тропосферного фосгена и легких хлоруглеводородов [189] 1 л воздуха со скоростью 60 мл/мин аспирировали через стеклянную трубку с перхлоратом магния (удаление влаги) и далее — через охлаждаемую до —196°С стальную трубку (70 см Ч 1,5 мм), стенки которой покрыты тефлоном. Ловушку продували гелием (удаление кислорода) и при быстром электронагреве десорбировали сконденсированные на тефлоне примеси в кварцевый капилляр (2 м Ч 0,32 мм), охлаждаемый жидким азотом. Затем быстро повышали температуру капилляра,

filesmonster.club Яндекс.Метрика