Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №91

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Рис. I.27. Общая схема хромато-масс-спектрометрического анализа с термодесорбцией и криофокусированием [187].

выдували пробу в капиллярную колонку из кварца (50 м Ч 0,32 мм) с химически связанным силиконом SE-30 (толщина пленки 0,53 мкм) и разделяли примеси при программировании температуры в интервале (—30—220°С) с применением ЭЗД. В этих условиях COCl2 хорошо отделяется от легких хлоруглеводородов и появляется на хроматограмме через 5 мин после ввода в виде узкого и симметричного пика (рис. I.28). Абсолютный предел детектирования фосгена составляет 30 пг, а концентрация COCl2, которая может быть определена в атмосферном воздухе (после концентрирования по данной методике) в пробе воздуха объемом 1 л, равна 7 ppt [189].

Описан [190] пассивный пробоотборник для извлечения из воздуха примесей диоксида азота с помощью адсорбции. Процесс извлечения длится от 15 мин до 8 ч, а после термодесорбции, криофокусирования и хроматографического анализа конденсата СН составляет около 50 мг/м3.

При исследовании загрязнения сернистыми газами прибрежного воздуха в районе Атлантического океана их концентрировали в ловушке со стеклянными шариками , обработанными раствором трихлорида золота, а после десорбции током водорода (500—600°С) собирали в охлаждаемую жидким азотом ловушку, из которой затем переводили конденсат в хроматографическую колонку. Предел определения H2S по этой методике с ПФД составляет 0,01 нг [5].

Важной для экологии задачей является определение в атмосферном воздухе (вблизи целлюлозно-бумажных комбинатов, нефтеперегонных и нефтеперерабатывающих заводов и др.) очень низких (10—4—10—5 мг/м3) содержаний меркаптанов. При этом, как правило, меркаптаны улавливают из воздуха в концентраторах, охлаждаемых жидким азотом или аргоном. Воздух в количестве 3—30 л (расход 150—500 мл/мин) пропускают через ловушку (стеклянную или тефлоновую трубку длиной 25—30 см и диаметром 4—6 мм), заполненную стеклянными шариками диаметром 0,2 мм или сорбентом [5, 154, 191].

filesmonster.club Яндекс.Метрика
Blowjob