Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №93

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

ванной ловушке с цеолитом 5А и Тенаксом GC, а после термодесорбции примесей — с помощью криогенного концентрирования меркаптанов в ловушке, погруженной в сосуд Дьара с жидким азотом. После нагревания последней ловушки горячей водой (~95°С) сконденсированные при вымораживании примеси (H2S, COS, CH3SH, ДМС и ДМДС) вытеснялись в хроматографическую колонку (3 м Ч 3 мм) с Хромосилом 330 и анализировались в режиме программирования температуры в интервале (1—100°С). Для детектирования ЛОС серы использовали ПФД, а в качестве газа-носителя — ультрачистый азот. Предел определения составляет 8,8—20 пг [192].

Предварительное концентрирование углеводородов в ловушке с тенаксом с последующим криофокусированием и анализом элюата на капиллярной колонке (25 м Ч 0,32 мм) с силиконом OV-1 позволило измерить содержания углеводородов С3—С13 в атмосферном воздухе в режиме мониторинга [193]. В таком же режиме можно анализировать и комнатный воздух, отбирая пробу непосредственно внутри помещения [194]. Реализовать такой анализ можно и с помощью высокоскоростной газовой хроматографии с ПИД, применяя сор-бционное концентрирование с последующим криофокусированием и вводом пробы непосредственно в капиллярную колонку.

3.4. Практика криогенного пробоотбора в определении загрязнений воздуха

Криогенное улавливание особенно эффективно при необходимости определения в воздухе ультрамалых содержаний низкокипящих газов и ЛОС — углеводородов С1—С2, хлоруглеводородов, сернистых газов, озона, оксидов азота, постоянных газов, гидридов и других легколетучих веществ [4, 5].

3.4.1. Монооксид углерода

Помимо дорогого гелиевого ионизационного детектора (ГИД), для работы которого необходимы очень чистый гелий, других детекторов, позволяющих фиксировать содержания СО на уровне ppb, не существует. Катарометр (микро-катарометр) дает возможность определять в воздухе концентрации этого широко распространенного приоритетного загрязнителя лишь на уровне ppm [5].

При газохроматографическом определении СО часто используют прием реакционной газовой хроматографии (РГХ) — СО превращают в метан в реакторе с никелем или палладием в качестве катализатора (в токе водорода, 350—450°С), а образовавшийся по реакции гидрирования СН4 фиксируют с помощью ПИД [201]. Однако и здесь СН не сильно отличается от уровня ppm, а погрешность определения почти вдвое выше, чем при прямом детектировании СО [195]. В связи с этим криогенное улавливание СО с одновременным концентрированием приобретает существенное значение для экологического анализа, так как СН в подобных методиках может достигать значений ppb [5].

При определении СО в атмосфере на хроматографе с аргоновым ионизационным детектором (по чувствительности аналогичен ПИД) его концентрировали в короткой (12 см Ч 4 мм) стальной трубке с цеолитом 5А, охлаждаемой жидким

filesmonster.club Яндекс.Метрика