jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №94

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

азотом [167]. Это позволило измерить концентрацию СО, равную 0,2 ppm, что почти на порядок ниже, чем при использовании катарометра в качестве детектора. Многоступенчатое криогенное концентрирование этого токсичного газа с предварительной осушкой анализируемого воздуха (CaCl2) и удалением из него СО2 (ловушка с Карбосорбом) позволили снизить Сн еще на порядок (0,01 ppm) при относительной погрешности определения ±10% [196]. Для отделения СО от других постоянных газов и легких углеводородов лучшими являются колонки PLOT с цеолитом 5А [4, 32, 33, 45].

3.4.2. Гидриды

После криогенного концентрирования можно с очень низким Сн определить в атмосфере с помощью ТИД фосфин [197]. Этот низкокипящий газ (—87°С) улавливали в никелевой трубке (20 см Ч 3 мм) с хромосорбом 102, который оказался лучшим сорбентом для этой цели (табл. I.29).

Таблица I.29. Эффективность удавливания (%) фосфина (0,4 нг) из воздуха различными сорбентами [197]

Объем пробы воздуха, мл

Сорбенты

5

10

20

20

30

100

25°С

—15°С

—78°С

Хромосорб 102

99

99

56

90

86

100

Хромосорб 107

97

90

44

99

89

100

Тенакс GC

70

50

00

86

58

100

Как видно из табл. I.29, в трубке с хромосорбом 102 поглощение PH3 происходит практически полностью, как при 25°С, так и при охлаждении концентратора (—15 и —78°С). На хромосорбе 107 и Тенаксе GC эффективность извлечения PH3 существенно ниже. При аспирировании воздуха со скоростью 30—70 мл/мин погрешность пробоотбора всего 1—2% для содержаний фосфина в интервале 0,1—1,0 нг.

Сконцентрированный в ловушке с хромосорбом 102 фосфин после термодесорбции направляли в токе азота (расход 30 мл/мин) в аналитическую колонку (2 м Ч 3 мм) с хромосорбом 102 (80/100 меш), термостатированную при 60°С. Применение ТИД позволяет определять PH3 на уровне ПДК в атмосфере и воздухе рабочей зоны производства фумигантов.

Эта методика дает возможность детектировать 0,01 ppm фосфина. Если же сконцентрировать PH3 в охлаждаемой ловушке (смесь льда и соли), то Сн снижается на порядок, а при более глубоком охлаждении концентратора (сухой лед) Сн снижается до величины 0,003 ppm [197].

Криогенное концентрирование возможно и при определении низких содержаний арсина [4, 5]. При вымораживании из воздуха или газов примесей неустойчивых и склонных к разложению при контакте с влагой гидридов бора, кремния и германия, которые могут поступать в воздух рабочей зоны при производстве полупроводников (микроэлектроника и волоконная оптика), необходима тщательная

filesmonster.club Яндекс.Метрика