Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №95

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

осушка анализируемого воздуха и всей хроматографической системы [4, 5].

3.4.3. Азотсодержащие неорганические газы

При определении низких концентраций N2O в воздухе или газообразных пробах анализируемый воздух предварительно пропускают через патрон для удаления влаги и С02 и концентрируют примеси гемиоксида азота в охлаждаемой (—72°С) трубке с молекулярными ситами. После термодесорбции (350°С) током гелия в хроматографическую колонку определяют N2O с катарометром с Сн 1 мг/м3 [5].

Для газохроматографического определения HCN в продуктах термодеструкции пенополиуретана (пиролиз в кварцевой трубке) их собирали в охлаждаемой до —20°С ловушке, экстрагировали метанолом и хроматографировали на стальной колонке (2 м Ч 3 мм) с Силохромом С-80 при 100°С с ПИД. Предел обнаружения для циановодородной кислоты составил 5 мг/м3 [4].

3.4.4. Соединения серы

0собенно часто используют криогенное улавливание из воздуха примесей серу-содержащих газов и ЛОС серы (H2S, COS, ДМС, ДМДС, CS2 и CH3SH), которые относятся к биогенным и антропогенным загрязнителям окружающей среды [212]. При этом надо иметь в виду, что некоторые из этих токсичных одорантов (сероводород, метилмеркаптан) весьма чувствительны к влаге. Поэтому в процессе вымораживания этих соединений в ловушке необходима тщательная осушка аспирируемого воздуха (см. также раздел 3.2). Некоторые примеры криогенного концентрирования сернистых соединений приведены в табл. I.30.

Таблица I.30. Концентрирование сернистых газов из воздуха

Соединение

Концентратор

Детектор

Сн, мг/м3

Литература

Сероводород

Криогенная ловушка (жидкий аргон)

ПФД

2 □ 10—5

156

Сероводород

Криогенная ловушка (жидкий азот)

МС

0,01

161

Сероводород

Силохром С-80 (сухой лед)

ПФД

0,001

198

Диоксид серы

Тефлоновая трубка (жидкий аргон)

МС

0,01

152

Диоксид серы H2S, CS2, ДМС, ДМДС, CH3SH и со2

Криогенная ловушка Ловушка со стеклянными шариками (жидкий аргон)

ПФД ПФД

3 □ 10—5 10—6

151

155

H2S, COS, CS2,

ДМС и ДМДС

Стеклянная трубка со стекловолокном (жидкий аргон)

ПФД

1 ppt

199

Соединения серы

Охлаждаемая ловушка

ПИД, ХЛД

ppb, ppt

200

Криогенное концентрирование сернистых соединений с последующим определением методом ГХ/ХЛД/ПИД позволяет в режиме высокоскоростной хроматографии определять следовые количества этих веществ в природном газе, а также в чесноке и кофе [200]. Охлаждаемую ловушку помещают в систему ввода пробы газового хроматографа, что способствует получению узких пиков на хрома-

filesmonster.club Яндекс.Метрика