jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №96

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

тограмме (ширина полосы ввода около 5 мс).

Осушка в трубке с полимерной мембраной из Нафлона (см. раздел 3.2) и улавливание сернистых соединений в охлаждаемой ловушке позволяют с ПФД добиться Сн на уровне ppt [199]. Воздух пропускают через трубку из стекла пирекс (30 см Ч 4 мм), заполненную стекловолокном и помещенную в сосуд с жидким аргоном (—186°С). После термодесорбции целевые компоненты разделяли на двух последовательно соединенных колонках (3,2 м Ч 3 мм) из ФЭП-тефлона (см. раздел 1) с Хромосилом 330 и модифицированным силикагелем при программировании температуры (30—41—100°С). Точность метода при относительной влажности воздуха около 30% (22°С) составляет 3—5%. Более перспективны аналогичные методики с криофокусированием, в которых для идентификации серусодержащих газов и ЛОС серы на фоне сопутствующих им примесей ЛОС других классов используют параллельное хроматографирование пробы с двумя детекторами — катарометром (универсальный) и ХЛД — хемилюминесцентный детектор (селективен к соединениям серы) [215]. В этом случае интервал определяемых содержаний — от целых процентов (катарометр) до ppb (ХЛД).

Эффективность извлечения сернистых газов в криогенной ловушке с Тенак-сом GC достаточно высока не только для сернистых ЛОС, но и для реакционнос-пособных газов — сероводорода и метилмеркаптана (табл. I.31) [154, 155, 191]*.

Таблица I.31. Эффективность извлечения летучих соединений серы после хранения в течение одной недели при —196°С в ловушке с тенаксом GC [154]

Соединения серы

Извлечение, %%

Сероводород

92±16

Карбонилсульфид

91±10

Метилмеркаптан

93±7

Этилмеркаптан

98±11

Диметилсульфид

100±8

Возможно, что эта эффективность связана с полной осушкой пробы — сначала в патроне с CaCl2 (грубая, предварительная осушка), а затем в трубке с полимерной мембраной Нафлон (глубокая осушка) [154].

Криогенное концентрирование можно сочетать с последующей дериватиза-цией компонентов пробы, например, при определении низких содержаний меркаптанов [202]. Анализируемый воздух (20 л) аспирировали через осушительный патрон с CaCl2 и стеклянную концентрационную трубку со стекловатой, охлаждаемую жидким азотом. Сконцентрированные примеси меркаптанов С1—С2 экстрагировали гексаном и анализировали на хроматографе с ЭЗД производные меркаптанов, полученные по реакции с хлорангидридом перфторвалериановой кислоты в присутствии пиридина:

Пиридин

RSH + C4F9COCl R — S — C — C4F9

filesmonster.club Яндекс.Метрика