jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №98

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Этан Этилен Пропан Бутан

Сероводород Метилмеркаптан

10,0±0,07

10,1±0,11

15,0±0,17

14,0±0,096

55,1±4,20

28,8±1,50

0,030±0,0008 0,026±0,0009 0,084±0,0084 0,326±0,0178 0,044±0,0055 0,092±0,0084

0,7 1,1 1,3 6,9 7,6 5,2

Концентрация углеводородов — 1 ppm; сероводорода — 0,9 ppm; метилмеркаптана — 0,5

Легкие углеводороды С2—С5 можно сконцентрировать в ловушке с оксидом алюминия при —78°С (твердая углекислота) после пропускания через нее 1,6 л воздуха (расход 50 мл/мин). После разделения примесей углеводородов их определяли с ПИД в интервале содержаний 1—200 мг/м3 [19].

3.4.6. Галоидсодержащие углеводороды

В практике экологического анализа часто используют прием извлечения примесей легких галогенуглеводородов из воздуха на основе криогенного концентрирования в ловушке с адсорбентом, имеющим хорошо развитую поверхность (сили-кагели, активные угли, углеродные молекулярные сита и др.) [4, 5].

Фреоны улавливали из воздуха в короткой трубке (100 Ч 5) мм с Карбопаком С при —78°С, пропуская через нее 10 л воздуха (расход 0,2 л/мин). После разделения контролируемых компонентов с помощью ЭЗД можно фиксировать их содержания на уровне 5 ppt [205].

Такие анализы для оценки качества городского воздуха можно осуществлять и в автоматическом режиме, применяя криогенное улавливание и один из детекторов (ЭЗД, ПИД, ФИД или детектор Холла), чувствительный и галогенуглеводо-родам [206]. После вымораживания газообразных и легколетучих галогенуглево-дородов в охлаждаемой до —150°С ловушке со стеклянными шариками (или при обычной температуре в концентраторе (25 см Ч 4 мм) с Тенаксом ТА (слой 14 см) и активным углем (слой 8 см) эти приоритетные загрязнения воздуха определяли на уровне ppb с одним из вышеуказанных детекторов. Аналит разделяли на капиллярной колонке (30 м Ч 0,53 мм) с силиконом DB-624 при программировании температуры в интервале (35—135°С). Полученная в этих условиях хроматограмма приведена на рис. I.30. Аналогичная техника применялась и при обнаружении легких хлоруглеводородов на автоматическом газовом хроматографе в городском воздухе и дождевой воде в г. Токио [207]. Работающий в режиме мониторинга ЭЗД детектирует эти ЛОС на уровне 200 пг.

Криогенное концентрирование органических газов и ЛОС из атмосферного воздуха позволяет достичь высокой степени обогащения аналита и на 1—2 порядка снизить Сн по сравнению с традиционными способами концентрирования (уровень ppb—ppt). Однако при такой пробоподготовке возникает проблема осушки пробы (см. выше): которую не всегда удается решить достаточно просто.

Использование современной канистровой технологии пробоотбора загрязнений воздуха (см. раздел 1.4) с последующим вымораживанием мешающих определению примесей H2O и CO2 [3] предусматривает повторное концентри-

ppm.

filesmonster.club Яндекс.Метрика