Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №99

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Рис. I.29. Хроматограмма низкомолекулярных соединений в воздухе [191]. Условия в тексте. 1 — этан (1 ppm); 2 — этилен (1 ppm); 3 — пропан (1 ppm); 4 — бутан (1 ppm); 5 — сероводород (0,8 ppm); 6 — метил-меркаптан (0,5 ppm). Величина пробы 1 мл (углеводороды) и 9 мл (сернистые соединения).

рование контролируемых компонентов ЛОС трубке с Тенаксом GC. После термодесорбции целевые компоненты (типичные загрязнители городского воздуха, источником которых являются выхлопные газы автотранспорта) анализируют на капиллярной колонке (60 м Ч 0,32 мм) с метилсиликоном НР-1 при программировании температуры в интервале (35—220°С) с ПИД. Хроматограмма такой смеси загрязнений приведена на рис. I.31 [208].

3.4.7. Альдегиды и кетоны

Криогенное концентрирование дает хорошие результаты и при извлечении из воздуха низкомолекулярных альдегидов С2—С5 [149]. Воздух (1 л) со скоростью 0,2 л/мин аспирируют через ловушку с трикрезилфосфатом на Шималите при температуре —183°С. После улавливания альдегиды анализировали на хроматографе с ПИД и ЭЗД и определяли их содержания с Сн 0,001 мг/м3.

В подобных случаях можно определять альдегиды и кетоны в виде производных (например, с 2,4-ДНФГ) [210], что существенно повышает надежность идентификации целевых компонентов в присутствии других ЛОС (см. раздел 2.5).

Недостатком метода определения альдегидов и кетонов с 2,4-ДНФГ является относительно высокий СН и взаимодействие этих полярных ЛОС с присутствующими в воздухе диоксидом азота и озоном [216]. Эти газы реагируют и с другими ЛОС, поэтому лучше удалить О3 в процессе пробоотбора в форколонке (реакция с йодидом калия). Для улучшения метрологических характеристик РГХ-методик определения альдегидов и кетонов синтезирован ряд органических реагентов, свободных от этих недостатков (например, метил-2,4-ДНФГ), которые образуют аналогичные производные, пригодные для хроматографического анализа целевых компонентов. При этом полученные дериваты можно анализировать методом спектрофотометрии, газовой хроматографии или ВЭЖХ [217]. После криогенного концентрирования загрязнений воздуха прием дериватизации применяют (см. разделы 2.5 и 5) и для определения ЛОС других классов, а также в анализе смесей неорганических соединений [3].

Особенности вариантов пробоотбора при газохроматографическом определении углеводородов на уровне ppt и информация о различных аспектах применения газовой хроматографии для определения в загрязненном воздухе ЛОС и твердых частиц изложена в образах [218, 219]. Технология пробоподготовки при определении низких содержаний экологических токсикантов в объектах окружающей сре-

filesmonster.club Яндекс.Метрика